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利用透射电镜研究了大直径钢管样品的提取方法

文章来源:浙江不锈钢管 作者:外链代发 人气:11 时间2022-06-16 10:38:51

由于电子束穿透能力的限制,待研究的大直径钢管样品必须是非常薄的片状试样通用钢管,试样无法直接观察到。也不能直接观察破碎表面本身,而是需要由一个非常薄的浮雕透明(对电子来说)的破碎表面形态块来代替,这就是复制品。目前,用于透射电镜观察的试样主要有三种。
(1)不锈钢无缝钢管金属膜试样是一种大直径试样钢管的薄片,通过机械或化学方法减薄到约1.00um,然后经过电解抛光、化学抛光、离子冲击等方法,最后减薄到几百埃的膜,在电子显微镜下观察,以便显示大直径钢管内部的细节。
(2)表面复制方法有两种:一种是在真空中直接在试样表面喷碳,然后通过电解分离、化学分离、明胶分离等方法从试样表面去除碳膜进行观察。这种方法称为一次性复制。另一种方法是用丙酮浸泡交流纸薄膜,将其粘在大直径钢管表面,试样,浙江不锈钢管厂家压实,干燥后除去,真空下喷碳,然后用丙酮溶解交流纸。这种方法称为二次复制法。这种方法特别适用于大型零件的断裂观察和分析。
为了提高图像的对比度,显示精细结构,或者根据投影产生的阴影的长度来测量浮雕的高度,从而判断形状和大小,通常在真空喷涂仪器中倾斜地喷涂一层原子序数较大的金属。这种方法称为阴影形成法。腐蚀后的大直径钢管试样在真空溅射仪中直接喷碳,待观察相取出后留在碳膜上观察,被腐蚀或电解腐蚀掉。这种方法称为提取复本法。
(3)微粒粉末试样的制备方法是将1%的火棉胶溶液滴在干净的玻璃板上,加入少量观察到的粉末并搅拌均匀,然后用另一个玻璃板将粉末压在玻璃板上,彼此用力研磨并迅速将其拉开,火棉胶干燥后在表面蒸一层磷膜以增强火棉胶,用小刀切割火棉胶,最后用水的表面张力将膜从玻璃上取下并捞出观察。
在大直径钢管的腐蚀失效分析中,透射电镜有两个主要用途:一是观察钢管口腔断口的特征;二是研究断口的物相分析。
尽管透射电子显微镜有许多优点,但也有一些缺点。例如,它只能用极小的观察面积观察极薄的试样。获得的金相照片不如光学显微镜获得的照片有代表性。试样的准备工作很麻烦。在某些情况下,不能准备合格的试样或复制品。正是由于这些缺点,影响了它在大直径钢管腐蚀失效分析中的应用。
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