电解制样在不锈钢金相检验中的应用

采用电解抛光机对奥氏体不锈钢、铁素体不锈钢、马氏体不锈钢等不锈钢试样进行电解，各种不锈钢的电解制样参数满足各种金相检验项目的高效探索。分别快速检测分析影响电解样品前处理的因素、电解样品前处理的一般缺陷及纠正方法、电解样品前处理中存在的问题及注意事项。结果表明，采用电解液制样方法选择合适的电解参数和电解液，可以达到更好的制样效果。除了腐蚀等缺陷外，还存在非金属夹杂物试样制作、存在倒角、制备的试样碳化物检验水平稍高等几个缺点，应慎用。电解制样过程中不断搅拌电解液，防止夹具浸入电解液中，及时更新电解液。

金相试样的制备一般采用手工、机械、电解等方法，其中电解法一般用于金相试样的制备，如耐热不锈钢、有色金属和合金特种钢等，但用于其他钢种。非常有用。由于电解制样是纯电化学溶解，这种制样方法可以避免因机械抛光在金相抛光表面形成干扰层，无需对样品进行多次交替研磨和侵蚀操作。大大缩短了制样时间，同时可以达到更好的制样效果。电解制样可在1-2分钟内完成一个或多个金相样品的制备，既降低了劳动强度，又节省了磨料。为满足金相检验和客户服务金相调查用冷轧不锈钢的规模化生产需要，作者在生产实践中加入了奥氏体不锈钢、铁素体不锈钢、马氏体不锈钢电解液样品等对象。检测到的检查项目。

1 样品制备和测试方法

测试材料包括SUS304（奥氏体不锈钢）、SUS316L（奥氏体不锈钢）、SUS430（铁素体不锈钢）和SUS420J2（马氏体不锈钢）。测试材料的一小部分样品被切割，并且没有。用400 刚玉金相砂纸预抛光金相表面。 StruersLectropol-5电解抛光机用于样品的电解抛光和电解腐蚀，使用同一组电源可自动显示电压、电流、时间等参数。由电解液电磁泵供电。主要性能参数为： 输入电压220V，输出直流功率1kW，工作电压0~150V，输出直流电流0~10A，一般使用0~6A，磁力泵驱动电机功率30W，电压12V，电磁泵转速可在0750r min-1范围内任意调节，磁力泵N、S极磁感应强度0.08T以上研磨时间1999s，最大研磨面积约5cm2，适用于不同材质的电解抛光，阴极配备不锈钢、铜、铝三组材质，可互换使用。该电解抛光机的电解抛光和电解腐蚀的理想电流密度和电压关系曲线如图1所示。

打开并操作电解抛光机调节器和搅拌器的外部电源，先将抛光前的金属组织样品检测面浸入电解抛光液中，用条形磁铁压住样品阴极，调节输出电流。稳压器的稳压器按表1的规格对样品进行电解抛光。电解抛光液的组成为：700mL酒精+100mL乙二醇+120mL蒸馏水+78mL高氯。电解抛光完成后，取出样品，此时测试面呈浅银灰色。然后，根据表2 中的规格将样品浸入电解液中进行电解蚀刻。电解腐蚀液的成分为10%（质量分数，下同）的熔池溶液（用于奥氏体不锈钢的碳化物检测）。或10%NaOH水溶液（用于奥氏体不锈钢的铁素体检测），对于铁素体和马氏体不锈钢，采用化学腐蚀法腐蚀，腐蚀液为HF+HNO3+丙醇溶液（体积比2）：1：2 ）。最后，用水冲洗样品并在光学显微镜下干燥以进行显微观察。上述腐蚀液温度为室温，腐蚀液的浸泡时间和HF浓度可根据钢的耐蚀性进行调整。

2 测试结果与讨论

2.1 显微结构形态

图2-7 为不锈钢试样按表1 规定进行电解抛光和按表2 规定进行化学腐蚀或电解腐蚀后在光学显微镜下的显微组织。可见，通过选择合适的电解参数和电解液，电解制样可以达到更好的制样效果，从而达到高效快速制样的目的。

2.2 电解制样的影响因素

影响电解液制样质量的主要因素有：

(1) 电解电压

实验表明，对于高氯、磷、冰醋等常用电解液，抛光电压往往选择在图1的CD部分。电解电压过低，试样表面的凸起部分不易去除；电解电压过高，电解过程中在试样表面形成的薄膜被破坏，产生腐蚀坑。对于铁基材料，电解抛光电压通常为25-40V。电解腐蚀电压通常在图1 的AB 部分选择，通常为0.2-10V。

(2)电解抛光液

有许多具有不同效果的电解抛光溶液。选择电解抛光液时，应考虑抛光质量和不同材料的种类。实验表明，使用10% 的胶水水溶液在揭示奥氏体不锈钢中的晶粒、应变带和孪晶方面非常有效。

(3)抛光时间和泵速

电解抛光时间取决于材料的类型和样品原始抛光表面的粗糙度和所需的最终光滑度，通常在10到几十秒之间。良好的起始表面和高电解电压会缩短抛光时间。电解液由磁泵通过阴极管溅射到样品表面。泵速不宜过快，以免电解液清洗样品表面产生波纹和不均匀腐蚀。通常，泵速度是受控的。中速范围内从400 到500 r min-1。此外，放置样品的研磨盘必须水平。否则，抛光面会被蚀刻不均匀。

2.3 电解质样品制备中的常见缺陷及校正方法

电解制样主要存在氧化膜、腐蚀坑、过腐蚀等缺陷，下面分别介绍。

(1) 氧化膜

其特点是试样的测试面呈黑色、无光泽，可能是电解液搅拌不良或电解液电压低，可通过加强搅拌或提高电压来解决。

(2)腐蚀坑

其特点是在光学显微镜下试样的测试表面有麻点。可能的原因是电解液陈旧、电解时间过长或电解电压过高，可以更换电解液。一种可以缩短电解时间或降低电解电压的溶液。图8表明SUS304不锈钢的腐蚀坑形貌影响微观结构检查，并由于电解时间过长而大大降低了电解液制样效果。

(3)过腐蚀

其特点是试样的微观结构被腐蚀，可能的原因是电解时间过长、电解电压过高或电流密度过高。解决方法是缩短电解时间、降低电压或增加电流密度。调整。

2.4 电解样品前处理的问题及注意事项

电解液制样对金相检验中的许多检测项目有很好的效果，但不能用于制备非金属夹杂物试样。这可能是由于钢中夹杂物与金属基体之间存在较大的电位差，在电解样品时，两者结合处发生严重的电化学腐蚀，最终将夹杂物从金属中剥离。形成基体腐蚀坑，样品中的夹杂物不能分级。

不锈钢试样电解时，试样棱角处的电流集中对金属的腐蚀非常强烈，导致试样电解面边缘有0.06mm以下的倒角，http： ///1287.cn/9 由于样品的边缘也是在没有夹具的情况下进行机械抛光然后倒角，一般电解样品前处理中，即使样品有一些倒角，也不会干扰显微组织检查。

电解制样得到的不锈钢试样的碳化物织构等级通常高于机械抛光得到的试样，据统计，两种方法的差异约为1.0级。钢质细小碳化物颗粒清晰可见，试样经机械研磨后，测试表面的金属细小流动并覆盖在细小碳化物上。另一种观点认为，电解制样后，残留在测试表面的氧化膜掩盖了碳化物的边缘，碳化物等级略高，因为微观观察显示出较小的碳化物。在实际生产检验中，为了减少因制样方法不同而造成的检验结果差异，在电解抛光后对样品进行轻微的机械抛光，以保证硬质合金牌号结果的一致性，但所需的制样时间仍比纯机械制样要短我做的时候。在电解抛光过程中，样品必须在电解液中不断摇晃以搅动它。否则会腐蚀样品表面。电液法取出样品后，应尽快用水或酒精清洗，清洗后立即用蘸有无水酒精的棉签擦干。否则会出现水渍。

因此，样品洗涤后必须干燥，以免水渍或影响观察。不要将夹具浸入电解液中，如果抛光或腐蚀的样品较小，需要浸入夹具，可以使用对电解液相对惰性的材料（例如铜）作为夹具，以避免选择性问题。腐蚀性样品会产生凹坑和电屏蔽。如果试样表面有难以去除的黑膜和均匀腐蚀，一般是电流密度过低；反之，如果试样表面有不均匀腐蚀和孔洞，则为一般是电流密度过大造成的，由于电解液过期，容易形成凹坑。

3 结论

(1)采用电解液制样方法，通过选择合适的电解参数和电解液，可以获得奥氏体、铁素体、马氏体等不锈钢良好的金相制样效果。

(2)如果电解参数或电解液选择不合理，电解制备的样品表面会出现氧化膜、腐蚀坑、过腐蚀等缺陷。

(3)电解制样有几个缺点，包括夹杂物检测的制样、样品倒角，制备的样品比机械抛光的样品具有稍高的碳化物测试等级。

(4)在制备电解液样品的过程中，要不断搅拌电解液，防止夹具浸入电解液中，并及时更新电解液。

(5)不锈钢电解制样在金相检验中的应用和认识只是初步的尝试和探索，存在的一些问题需要在生产实践中不断改进和完善。